Détermination de la concentration en manganèse
Lors de la première étape du test, 0,5 gramme d'alliage est placé dans un récipient en verre d'une capacité de 400 ml et rempli de 40 millilitres d'acide nitrique mélangé à moitié avec de l'eau.
Après dissolution du ferromanganèse, une petite quantité d'acide fluorhydrique est ajoutée au liquide obtenu. La solution est ensuite chauffée en la maintenant à ébullition pendant 5 à 10 minutes. Ensuite, 25 millilitres d'acide sulfurique, dilués avec de l'eau dans un rapport de 1 à 4, sont ajoutés au liquide. La solution obtenue est bouillie jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique commencent à se former. Ensuite, le liquide est versé dans une fiole jaugée et de l'eau est ajoutée jusqu'à atteindre la marque 500 ml.
100 ml de solution sont prélevés du récipient à l'aide d'une pipette et placés dans un verre d'une capacité de 600 ml. Ensuite, les éléments suivants sont ajoutés séquentiellement au conteneur :
0,5 g d'urée ;
solution de pyrophosphate de sodium (150 ml);
Solution de bleu de bromothymol (15 gouttes).
Ensuite, de l'acide chlorhydrique est ajouté au mélange obtenu jusqu'à ce que la solution devienne verte. Le liquide est ensuite titré avec une solution de permanganate de potassium. La concentration de manganèse dans l'alliage est finalement déterminée par la formule X=(T*V*100)/m, où :
titre de la solution ;
volume de solution dépensé pour le titrage (ml);
poids de l’échantillon d’alliage.
Lorsque de tels tests sont effectués en parallèle, les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser 0,5 %. La teneur en manganèse de l'alliage, enregistrée lors des tests, détermine son coût. Plus la concentration de l'élément chimique déclaré est élevée, plus le prix du ferromanganèse est élevé.
Détermination du soufre
La teneur de ces impuretés dans l'alliage peut être déterminée par 3 méthodes :
adsorption-infrarouge ;
titrimétrique;
coulométrique.
La première méthode consiste à brûler l’échantillon dans un environnement saturé en oxygène. La teneur en dioxyde de soufre résultant est mesurée par un analyseur qui détermine la quantité de rayonnement infrarouge absorbé par l'impureté.
La méthode titrimétrique de détermination du soufre dans le ferromanganèse est basée sur la combustion de l'alliage dans des conditions similaires, suivie de l'absorption des particules de SO2 par l'eau. Le mélange obtenu est titré avec une solution de sodium en présence d'amidon ou d'autres indicateurs agréés.
La méthode coulométrique consiste à collecter le dioxyde de soufre généré lors de la combustion de l'alliage dans un récipient contenant une solution d'absorption. La méthode est basée sur la mesure de la quantité d'électricité dépensée pour restaurer la solution résultante à la valeur de pH requise.